部分中藥材(cai)在(zai)加工(gong)、炮制過程(cheng)中，為(wei)達到(dao)防(fang)腐、防(fang)蟲增(zeng)白的目的,常(chang)采用(yong)(yong)硫(liu)磺熏(xun)蒸飲片的方法。但這種(zhong)(zhong)加工(gong)炮制方法弊大于利。過量的二(er)氧化硫(liu)殘余(yu),使服用(yong)(yong)者(zhe)易產生惡(e)心嘔吐等(deng)胃腸(chang)道(dao)反應及(ji)眼、鼻(bi)粘膜刺激癥狀，嚴重時(shi)易產生喉頭痙攣(luan)水腫等(deng)，另外還可影響(xiang)機(ji)體鈣的吸(xi)收，導(dao) 致機(ji)體鈣的流失(shi),且二(er)氧化硫(liu)可在(zai)體內轉化成一種(zhong)(zhong)致癌物質--亞硝酸"。 此外,硫(liu)磺熏(xun)蒸后對(dui)中藥材(cai)的有(you)效成分也(ye)造成了破(po)壞(huai)，,改變(bian)了藥材(cai)的本身(shen)藥性。
《中(zhong)國藥(yao)(yao)典》2005版- -部雖然刪除^了(le)山藥(yao)(yao)、葛根等(deng)加(jia)工方(fang)法中(zhong)的(de)硫熏(xun),但沒制(zhi)定(ding)(ding)中(zhong)藥(yao)(yao)二(er)氧化(hua)硫殘留量檢(jian)測(ce)方(fang)法及限量的(de)法定(ding)(ding)標準，致使部分中(zhong)藥(yao)(yao)材硫熏(xun)現象仍較(jiao)普遍(bian)。鑒(jian)于以上原因,筆(bi)者對(dui)9種有硫熏(xun)傳統的(de)藥(yao)(yao)材進(jin)行了(le)二(er)氧化(hua)硫含量的(de)測(ce)定(ding)(ding),所用方(fang)法為酸(suan)蒸餾碘滴定(ding)(ding)法
1樣品與試劑
中藥(yao)(yao)材(cai)購自(zi)本(ben)地區(qu)醫藥(yao)(yao)公司。鹽酸為(wei)分析純、水為(wei)重(zhong)蒸餾水、亞硫酸鈉對照品。樣(yang)品前(qian)處理儀(yi)器為(wei)那艾中藥(yao)(yao)二氧化硫蒸餾檢測儀(yi)。
2酸蒸餾碘滴定法
2.1樣品的(de)(de)(de)(de)含量(liang)測定 精密稱取20g 粉碎(sui)均勻的(de)(de)(de)(de)中藥材,置于兩(liang)頸1000mL圓底燒(shao)(shao)瓶(ping)中,加(jia)水500mL和10mL 6mol L鹽(yan)酸溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye),一頸導入(ru)氮氣至(zhi)瓶(ping)底，另一連接回流冷凝管(guan)，冷凝管(guan)上端(duan)連接一導氣管(guan)導入(ru)一燒(shao)(shao)杯底部，燒(shao)(shao)杯內(nei)加(jia)入(ru)水和數滴淀(dian)粉溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye),滴加(jia)0.01mol L'碘(dian)(dian)標(biao)準溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)使成(cheng)藍(lan)色(se),加(jia)熱燒(shao)(shao)瓶(ping)至(zhi)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)沸騰(teng)。二(er)氧(yang)化硫(liu)(liu)在(zai)中藥材中多以(yi)亞(ya)(ya)硫(liu)(liu)酸、亞(ya)(ya)硫(liu)(liu)酸鈉或亞(ya)(ya)硫(liu)(liu)酸鉀形式存在(zai)，這些化合物與鹽(yan)酸反(fan)應(ying)生成(cheng)二(er)氧(yang)化硫(liu)(liu),經蒸餾與燒(shao)(shao)杯內(nei)的(de)(de)(de)(de)碘(dian)(dian)起還原作用(yong),隨著溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)中碘(dian)(dian)濃度(du)的(de)(de)(de)(de)減(jian)少,溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)有褪色(se)現象,后滴加(jia)0.01mol L" 1 碘(dian)(dian)標(biao)準溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)補充耗(hao)(hao)用(yong)掉的(de)(de)(de)(de)碘(dian)(dian),使溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)恢復成(cheng)藍(lan)色(se)，如此反(fan)復至(zhi)燒(shao)(shao)杯內(nei)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)在(zai)1min內(nei)不褪色(se)。二(er)氧(yang)化硫(liu)(liu)濃度(du)可直接由所耗(hao)(hao)用(yong)的(de)(de)(de)(de)碘(dian)(dian)液(ye)(ye)(ye)(ye)量(liang)來計算,結果。若以(yi)樣本(ben)量(liang)20g來計算,此方法的(de)(de)(de)(de)檢測限為(wei)1Qg。
本(ben)試驗僅測(ce)定了(le)9種有硫熏傳統中(zhong)(zhong)藥材，其(qi)中(zhong)(zhong)山藥、葛根、百合、枸杞子(zi)等有藥食兩(liang)用的傳統。在(zai)中(zhong)(zhong)藥行業沒有明確的二氧化硫殘留量(liang)測(ce)定法(fa)以及限量(liang)的法(fa)定標(biao)準(zhun)情(qing)況(kuang)下，采(cai)用了(le)食品行業的二氧化硫測(ce)定法(fa)。
參照韓國已于(yu)(yu)2009年(nian)1月7日正(zheng)式實施的(de)標(biao)準:對葛根等267種中(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)藥材(cai)中(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)殘留二氧化硫(liu)制定的(de)許可標(biao)準，按照該(gai)規(gui)定殘留二氧化硫(liu)必須(xu)低于(yu)(yu)30μ g kg ' (30ppm)。此(ci)次檢(jian)測(ce)中(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)藥二氧化硫(liu)殘留量(liang)均嚴重超標(biao)。在(B2920- 1996《食(shi)品添加劑使(shi)用衛(wei)生標(biao)準》中(zhong)(zhong)(zhong)(zhong),規(gui)定了二氧化硫(liu)類物質在食(shi)品中(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)的(de)使(shi)用范圍(wei)、使(shi)用量(liang)、允許最(zui)大殘留量(liang)等,在此(ci)問(wen)題(ti).上對比國內食(shi)品安全性(xing),中(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)藥安全性(xing)由于(yu)(yu)無法可依使(shi)得問(wen)題(ti)較為嚴重。
近年來食品藥品領域(yu)出(chu)現了蘇丹紅、三聚氰胺等事件(jian),使得食品添(tian)加劑安全問題變(bian)(bian)得敏(min)感和突出(chu),相關部門應(ying)盡(jin)快制(zhi)定出(chu)中(zhong)藥二氧化硫殘留量測(ce)定法以及限量的(de)法定標準(zhun)。并從中(zhong)藥加工炮制(zhi)源頭.上控制(zhi)硫熏(xun),同時(shi)在中(zhong)藥流通(tong)環(huan)節,政府(fu)應(ying)加大(da)宣傳力(li)度，改變(bian)(bian)消費者的(de)傳統觀念，從根本(ben)上杜絕硫熏(xun)現象。