近年來,微波(bo)消(xiao)解(jie)(jie)儀被廣泛(fan)使(shi)用,大多數使(shi)用者都(dou)能(neng)夠熟(shu)練操作(zuo)儀器,今天那艾(ai)就其(qi)發展史、檢測(ce)原理、結構(gou)等和大家進行(xing)探(tan)討,讓微波(bo)消(xiao)解(jie)(jie)儀變的更(geng)簡單。
01“微波消解(jie)儀”的(de)誕生和(he)發(fa)展二(er)十(shi)世紀三十(shi)年代,微波電子管的出(chu)現開創了微波技術(shu)的發展(zhan);
1945年,美國人發現了微(wei)(wei)波的(de)熱效(xiao)應,2年后制成了世界(jie)上(shang)第一臺微(wei)(wei)波爐;
1975年,Abu-Samra等首次用普通的(de)微波爐進行生物(wu)試(shi)樣的(de)濕法(fa)消解,開始將微波消解技術(shu)應(ying)用到(dao)分析化學中。
1978年,美國CEM公司推出(chu)第一(yi)臺微波消解儀;
1983年,Mattes提出密閉(bi)微波消解體系。
1985年,美國(guo)公司推出微波試樣分解設(she)備(bei),把微波技術與聚四氟乙(yi)烯壓力罐消解法結(jie)合起來。
1986年(nian),Kingston和(he)Jassie設計了計算機實時(shi)監測消(xiao)解過程中溫度和(he)壓力變(bian)化的微波系統(tong)。
“微波消解儀”的結(jie)構和原理(li)微波消(xiao)解儀的(de)原理(li)
微波(bo)是一種(zhong)頻率(lv)為(wei)300MHZ~300GHZ,波(bo)長在1mm~1m之間的電(dian)磁(ci)波(bo),微波(bo)的基本(ben)性質(zhi)通常呈現為(wei)反(fan)射、穿(chuan)透(tou)、吸收三個特性。這種(zhong)電(dian)磁(ci)波(bo)具有可見(jian)光的性質(zhi),沿直線傳播(bo)。遇(yu)到金屬材料(如銅、鐵、鋁等(deng))時會像鏡子反(fan)射。遇(yu)到絕緣體如玻璃(li)、陶瓷、塑料(聚乙(yi)(yi)烯、聚苯乙(yi)(yi)烯)、聚四氟乙(yi)(yi)烯、石英(ying)、紙張等(deng)會像光透(tou)過玻璃(li)一樣(yang)順利(li)穿(chuan)透(tou)它(ta)們向(xiang)前傳播(bo)。在遇(yu)到有極性分(fen)子電(dian)介質(zhi)(如含有水(shui)分(fen)的蛋白質(zhi)、脂(zhi)肪等(deng)),微波(bo)不能(neng)(neng)透(tou)過,而會被大量吸收能(neng)(neng)量,并將吸收的電(dian)磁(ci)能(neng)(neng)轉(zhuan)變(bian)為(wei)熱能(neng)(neng)。
微波是(shi)由磁(ci)控管產(chan)生(sheng)的(de),它是(shi)個微波發生(sheng)器(qi),能夠產(chan)生(sheng)2450MHz的(de)超(chao)短(duan)電磁(ci)波,即以每秒鐘振動頻率(lv)(lv)為(wei)24.5億次的(de)速率(lv)(lv)不(bu)斷改變分(fen)子極(ji)性方向,使分(fen)子產(chan)生(sheng)高速的(de)碰撞(zhuang)及摩擦,劇烈的(de)運動產(chan)生(sheng)了(le)大量的(de)熱能。
微(wei)波消解技(ji)術就是利用微(wei)波的穿(chuan)透性和激活反應能(neng)力加(jia)熱密(mi)閉(bi)容器內的試劑(ji)和樣(yang)品,可(ke)使(shi)制樣(yang)容器內壓力增加(jia),反應溫度提高(gao),從而(er)大大提高(gao)了反應速率(lv),縮(suo)短樣(yang)品制備的時間。
微波(bo)消解儀主要由磁控管、波(bo)導管、微波(bo)爐腔、負(fu)載盤、自動(dong)監控系統、排風系統、安(an)全防護門、微波(bo)消解罐和溫壓控制罐等部分組(zu)成。
(1)體(ti)(ti)加(jia)熱(re)(re)(re)電爐(lu)加(jia)熱(re)(re)(re)時(shi),是通(tong)過熱(re)(re)(re)輻射、對(dui)(dui)流與(yu)熱(re)(re)(re)傳(chuan)導(dao)(dao)(dao)傳(chuan)送(song)能(neng)量(liang),熱(re)(re)(re)是由外向內通(tong)過器壁傳(chuan)給試(shi)樣(yang),通(tong)過熱(re)(re)(re)傳(chuan)導(dao)(dao)(dao)的(de)方式加(jia)熱(re)(re)(re)試(shi)祥。微(wei)(wei)波(bo)加(jia)熱(re)(re)(re)是一種(zhong)直接的(de)體(ti)(ti)加(jia)熱(re)(re)(re)的(de)方式,微(wei)(wei)波(bo)可以穿入(ru)試(shi)液的(de)內部,在(zai)試(shi)樣(yang)的(de)不同(tong)深度(du)(du),微(wei)(wei)波(bo)所到之處同(tong)時(shi)產生熱(re)(re)(re)效應,這不僅使加(jia)熱(re)(re)(re)更快(kuai)速(su),而(er)且(qie)更均勻(yun)。大(da)大(da)縮短了(le)加(jia)熱(re)(re)(re)的(de)時(shi)間,比傳(chuan)統的(de)加(jia)熱(re)(re)(re)方式既快(kuai)速(su)又(you)效率高。如:氧化(hua)(hua)物或硫化(hua)(hua)物在(zai)微(wei)(wei)波(bo)(2450MHz 、800W)作用(yong)(yong)(yong)下(xia), 在(zai)1min內就(jiu)能(neng)被(bei)加(jia)熱(re)(re)(re)到攝氏幾百度(du)(du)。又(you)如Mn02 1.5 克在(zai)650W微(wei)(wei)波(bo)加(jia)熱(re)(re)(re)1min可升溫到920K,可見升溫的(de)速(su)率非常之快(kuai)。傳(chuan)統的(de)加(jia)熱(re)(re)(re)方式(熱(re)(re)(re)輻射、傳(chuan)導(dao)(dao)(dao)與(yu)對(dui)(dui)流)中(zhong)熱(re)(re)(re)能(neng)的(de)利(li)(li)用(yong)(yong)(yong)部分(fen)低,許多熱(re)(re)(re)量(liang)都(dou)發散給周(zhou)圍(wei)環境中(zhong),而(er)微(wei)(wei)波(bo)加(jia)熱(re)(re)(re)直接作用(yong)(yong)(yong)到物質內部,因而(er)提高了(le)能(neng)量(liang)利(li)(li)用(yong)(yong)(yong)率。
(2)過(guo)熱(re)現(xian)象微波(bo)加熱(re)還會出現(xian)過(guo)熱(re)現(xian)象(即(ji)比沸(fei)點(dian)(dian)溫度(du)還高(gao))。電爐加熱(re)時(shi),熱(re)是由(you)(you)外向內(nei)通過(guo)器(qi)壁傳導給試樣(yang),在(zai)(zai)(zai)器(qi)壁表面上很容(rong)易形成(cheng)氣(qi)泡,因(yin)此就不容(rong)易出現(xian)過(guo)熱(re)現(xian)象,溫度(du)保持在(zai)(zai)(zai)沸(fei)點(dian)(dian)上,因(yin)為氣(qi)化(hua)要吸收大量(liang)的(de)熱(re)。而在(zai)(zai)(zai)微波(bo)場中,其“供熱(re)”方(fang)式(shi)完全(quan)不同(tong),能量(liang)在(zai)(zai)(zai)體(ti)系內(nei)部直接轉(zhuan)化(hua)。由(you)(you)于體(ti)系內(nei)部缺(que)少形成(cheng)氣(qi)“泡”的(de)“核(he)心”,因(yin)而, 對一些低(di)沸(fei)點(dian)(dian)的(de)試劑(ji),在(zai)(zai)(zai)密閉容(rong)器(qi)中,就很容(rong)易出現(xian)過(guo)熱(re),可見(jian),密閉溶樣(yang)罐中的(de)試劑(ji)能提供更高(gao)的(de)溫度(du),有利于試樣(yang)的(de)消(xiao)化(hua)。
(3)攪拌 由于試劑與(yu)(yu)試樣的(de)(de)(de)極性(xing)分(fen)子(zi)都在2450MHz電磁(ci)場(chang)中快速(su)的(de)(de)(de)隨變(bian)化(hua)的(de)(de)(de)電磁(ci)場(chang)變(bian)換(huan)取向(xiang),分(fen)子(zi)間(jian)互(hu)相碰撞摩擦,相當(dang)于試劑與(yu)(yu)試樣的(de)(de)(de)表(biao)面(mian)(mian)都在不斷(duan)更新,試樣表(biao)面(mian)(mian)不斷(duan)接(jie)觸新的(de)(de)(de)試劑,促使試劑與(yu)(yu)試樣的(de)(de)(de)化(hua)學(xue)反(fan)應加速(su)進行。交變(bian)的(de)(de)(de)電磁(ci)場(chang)相當(dang)于高速(su)攪拌器,每(mei)秒鐘(zhong)攪拌2.45×109 次,提高了化(hua)學(xue)反(fan)應的(de)(de)(de)速(su)率,使得消(xiao)化(hua)速(su)度加快。由此綜合(he),微波加熱(re)(re)快、均勻、過熱(re)(re)、不斷(duan)產(chan)生新的(de)(de)(de)接(jie)觸表(biao)面(mian)(mian)。有時(shi)還能(neng)降低反(fan)應活化(hua)能(neng),改變(bian)反(fan)應動(dong)力學(xue)狀(zhuang)況(kuang),使得微波消(xiao)解能(neng)力增(zeng)強,能(neng)消(xiao)解許多傳統方法(fa)難以消(xiao)解的(de)(de)(de)樣品。